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峰前沿的原因簡(jiǎn)析(一)

更新時(shí)間:2022-11-17 點(diǎn)擊次數(shù):1234


溶劑效應(yīng)


溶劑效應(yīng)在中藥樣品中普遍存在的主要原因就是溶劑,多數(shù)的中藥成分需要在純有機(jī)相或高比例的有機(jī)相中才能溶解,但在液相分析時(shí),又因需要合適的保留時(shí)間而使用較高比例的水,導(dǎo)致流動(dòng)相與樣品溶劑之間存在較大的的極性差異,這種情況下,有些就會(huì)出現(xiàn)液相色譜不同程度的前延,因而對(duì)檢測(cè)產(chǎn)生影響。這種情況下,我們可以通過(guò)降低進(jìn)樣量、使用較大柱前體積的儀器或變更檢測(cè)條件等方法來(lái)解決這個(gè)問(wèn)題。


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實(shí)例一:降低進(jìn)樣量能有效避免溶劑效應(yīng);

項(xiàng)目:中國(guó)藥典2020版一部-青皮含量測(cè)定;

流動(dòng)相:甲醇-水=25-75;

對(duì)照品溶液:取橙皮苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1mL含橙皮苷0.1mg的對(duì)照品溶液。

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圖一: 青皮進(jìn)樣量5μL與10μL

的對(duì)照品圖對(duì)比

流動(dòng)相僅25%甲醇,對(duì)照采用純甲醇溶解,兩者極性差距較大,按標(biāo)準(zhǔn)要求10μL進(jìn)樣,出現(xiàn)前延現(xiàn)象,降低進(jìn)樣量后,進(jìn)樣5μL,就解決了峰前延問(wèn)題。

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實(shí)例二:使用較大柱前體積的儀器進(jìn)行檢測(cè);

項(xiàng)目:中國(guó)藥典2020版一部-地榆槐角丸含量測(cè)定;

流動(dòng)相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸=11-10-79;

對(duì)照品溶液:取槐角苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1mL含25μg的溶液。

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圖二: 較小柱前體積儀器上對(duì)照品圖

說(shuō)明:采用較小柱前體積儀器檢測(cè),樣品溶液未能與流動(dòng)相充分混勻,峰有明顯前延現(xiàn)象。

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圖三:較大柱前體積儀器上對(duì)照品圖

說(shuō)明:采用較大柱前體積儀器檢測(cè),樣品溶液與流動(dòng)相充分混勻,前延現(xiàn)象得以消除。



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